Expérience du jour, tenter de fabriquer du savon liquide. Comme pour la saponification à froid classique à l’hydroxyde de sodium, on trouve de très (trop) nombreux sites qui affirment tout et son contraire.

Dans tous les cas, la fabrication peut être décomposée en deux étapes :

1. Fabrication d’un savon de type savon noir. Il s’agit essentiellement d’un savon réalisé en remplaçant la lessive de soude (hydroxyde de sodium) par une lessive de potasse (hydroxyde de potassium).
2. Dilution de la pâte obtenue avec de l’eau, éventuellement avec des additifs (conservateurs, épaississants, hydratants… la liste est longue) pour obtenir la consistance voulue.

La suite de l’article décrit, avec quelques images et beaucoup de blabla, le cheminement vers l’obtention du savon. Pour sauter au récapitulatif avec la liste du matériel, cliquez ici.

1^re étape : obtention d’un savon noir

Ingrédients

Le site Classic Bells est une mine d’or pour la fabrication du savon en général. Pour le savon liquide, on y trouve des règles générales pour la conception du savon¹, des astuces pour la fabrication du savon noir² et de sa transformation en savon liquide^3,4.

Pour un premier essai, je vais rester simple en n’utilisant que 3 huiles :

• huile d’olive (composant principal)
• huile de coco (détergeance et mousse)
• huile de ricin (pour la mousse et le crémeux)

Classic Bells indique que pour un savon pas trop asséchant, la proportion de coco ne doit pas excéder 30 % en masse des huiles.

Pour le ricin, il n’y a pas les mêmes limitations qu’avec le savon solide. Il n’y a pas de risque d’obtenir un savon trop mou ou élastique. Au contraire, des teneurs élevées en ricin (10 à 30 % en masse) améliorent la transparence du savon.

Pour obtenir un savon liquide, la teneur en acide oléique doit être d’environ 50 %. Trop haut, on obtient un savon qui gélifie même bien dilué. Trop bas et le savon sera très liquide même peu dilué.

Conception de la recette

Comme d’habitude, j’utilise le site Mendrulandia pour concevoir la recette. Ici, je vise :

• > 50 % d’huile d’olive
• ≈ 50 % d’acide oléique
• < 20 % coco

Le calculateur est rempli en faisant bien attention à remplacer la soude par la potasse (KOH) et en précisant une pureté de 90 % pour KOH. La concentration de la lessive est fixée à 31 %.

Concernant le surgraissage, il doit être compris entre 1 et 3 %. Au-delà, il y a un risque de voir l’huile excédentaire être relarguée par le savon liquide et « flotter » au-dessus du savon.

Après plusieurs essais-erreurs, la formule suivante est obtenue :

Cela donne un peu moins de 500 g de savon, facile à réaliser dans un bocal en verre de 1 l. Le calculateur donne la composition en acides gras suivante :

Pas si mal.

Réalisation

Une fois n’est pas coutume, il s’agira cette fois d’un protocole détaillé, illustré de quelques photos.

Attention

Le port d’EPI⁶ est indispensable ! Il s’agit ici d’une blouse à manches longues, idéalement en pur coton, ou de vêtements couvrants. On ajoutera des lunettes anti-projections et des gants à usage unique (latex ou nitrile). Le lieu de travaile devra aussi être protégé s’il est sensible aux bases fortes. On évitera enfin absolument de travailler dans des lieux ou éléments susceptibles d’être au contact de denrée alimentaires : donc défense absolue de travailler dans la cuisine et/ou avec des ustensiles utilisés aussi pour la cuisine.

Le matériel utilisé, notamment les récipients, agitateurs et autres éléments au contact de la potasse ou de la pâte de savon, doivent être résistants aux bases fortes. On proscrira en particulier tous les ustensiles en aluminium.

Préparation de la solution de potasse

Dans un récipient en verre (ici, un bécher de 500 mL), on introduit

• le citrate de sodium,
• la solution de lactate de sodium à 60 %,
• l’eau désionisée.

Le tout est agité jusqu’à dissolution totale du citrate de sodium. On obtient une solution limpide incolore. Le bécher est placé sur bain de glace (eau + glaçons dans une bassine) et mis en attente.

On pèse ensuite la potasse (53,9 g) dans un petit bécher en verre, puis on introduit lentement la potasse dans la solution eau + citrate + lactate, en agitant contamment à l’aide d’une spatule ou d’un agitateur en verre. Comme pour la soude, la dissolution est fortement exothermique. Le bain de glace permet de limiter l’échauffement et l’émission de vapeurs de potasse. Malgré tout, la dissolution doit être faite dans un endroit très bien ventilé. Après dissolution totale, on obtient une solution incolore limpide, laissée sur bain de glace le temps de réaliser l’étape suivante.

Au tour des huiles

L’huile de coco (hydrogénée ici) est solide, il va donc falloir la faire fondre. Dans un bocal en verre de 1 l j’introduis l’huile de ricin, l’huile de coco et l’huile d’olive. Un tour au micro-ondes (puissance minimale et par périodes d’une minute), l’huile de coco finit par fondre. Je mélange ensuite soigneusement le liquide obtenu jusqu’à ce qu’il soit homogène.

On mélange

J’ai commencé par introduire la solution de potasse dans le bocal contenant les huiles. Comme pour la saponification à la soude, on observe l’apparition d’un voile trouble à l’interface phase aqueuse / phase organique. Ça suggère que la réaction de saponification a lieu, bonne nouvelle. Un peu trop optimiste, j’ai tout d’abord pensé qu’un coup de mixeur suffirait à obtenir une émulsion stable.

Grosse erreur, après plusieurs minutes de mixage l’émulsion obtenue n’est pas stable. En la laissant au repos quelques dizaines de secondes, une phase huile dont l’épaisseur augmente avec le temps apparaît. En regardant de près le mélange, il ressemble à une vinaigrette ratée où la moutarde fait des genres de paquets en suspension (désolé, pas de photo ici).

Toujours dans l’espoir que l’émulsion finisse par tenir, je donne des coups de mixeur toutes les 5-10 minutes pendant deux heures… Mais rien ne change, comme l’indique le site Classic Bells.

Trois solutions sont proposées :

1. réaliser la saponification à chaud
2. dissoudre la potasse dans de la glycérine pure à chaude
3. ajouter un tensio-actif au mélange pour forcer l’émulsion
4. ajouter du savon à la soude râpé,
5. ou ajouter un tensio-actif neutre, type polysorbate 80

La solution 2 est dangereuse. Dissoudre à chaude une base n’est pas la meilleure des idées hors d’un laboratoire correctement équipé (sorbonne, où es-tu ?)

La solution 3 ne m’attire pas plus que ça, je ne souhaite pas polluer mon premier essai de savon avec un tensio-actif étranger. Je pars donc sur l’option 1, la saponification à chaud. Comme indiqué sur le site Classic Bells, il n’est pas nécessaire de chauffer énormément. Pour éviter de cramer mon savon ou qu’il se mette à bouillir (on évite les projections), j’opte pour le chauffage au bain-marie.

Le bocal en verre contenant la pâte à savon finit dans une casserole remplie d’eau, et pour des raisons de sécurité, le mixeur est échangé contre un fouet. Une fois que l’eau du bain-marie arrive à ébullition, la pâte à savon évolue rapidement. D’une suspension liquide, on passe à une mayonnaise très ferme (ça en a même la couleur).

Lorsque la consistance n’évolue plus, je coupe le feu et retire le bocal du bain-marie. La pâte à savon est placée dans des moules à glaçons et filmée au contact. Avec un peu de chance, la consistance finale sera suffisante pour former des blocs mous mais manipulables.

État final

Après une semaine de repos, la pâte semble avoir démixé partiellement, l’aspect est étrange. En y regardant de plus près, l’aspect est dû à de très nombreuses petites bulles. En remuant la pâte pour éliminer les bulles, l’aspect initial de mayonnaise est retrouvé.

Pour m’assurer que la réaction est totale et qu’il ne reste pas des traces de potasse, une petite quantité de pâte est diluée avec de l’eau. Un morceau de papier pH après et c’est bon, on mesure 8 ! La pâte peut donc être transformée en savon liquide.

2^e étape : de la pâte au savon liquide

Dissolution de la pâte dans l’eau désionisée

Si vous pensiez que le plus fastidieux est passé, détrompez-vous ! Je pensais que le pire était passé, mais la dissolution de la pâte est une aventure en soi.

Comme pour la saponification, il y a plusieurs méthodes possibles décrites sur le site Classic Bells. L’opte pour la plus basique, celle qui consiste à diluer avec de l’eau désionisée.

Je prends donc à peu près un tiers de la pâte obtenue à l’étape précédente que je place dans un bocal en verre. J’ajoute la moitié de la masse de pâte en eau, soit environ 80 g d’eau désionisée. Puis je mélange le tout.

Et c’est une horreur. Ça mousse, énormément, tellement qu’il est difficile de dissoudre les gros morceaux de pâte qui flottent dans une solution de savon. Je laisse reposer la nuit, une grande partie de la mousse a disparu et du savon clair apparaît en dessous de la mayonnaise.

Je répète l’opération avec 40 g d’eau, ça mousse toujours autant mais les blocs qui flottent commencent à disparaître. Le savon liquide est assez épais. Le lendemain, 20 g d’eau ajoutés, ça mousse toujours énormément. On laisse reposer encore une nuit.

Le savon obtenu est jaune-vert, limpide, avec un tout petit peu de mousse séchée sur le dessus. Il est encore un peu trop visqueux à mon goût. J’ajoute encore 10 g d’eau, mélange, et c’est parfait. La consistance est proche de celle du savon liquide du commerce.

Mise en bouteille

C’est la dernière étape. Plutôt satifsait du résultat : le savon obtenu est d’un beau vert qui rappelle l’huile d’olive. Pas d’impuretué, le liquide est complètement limpide. Et ça mousse !

Récapitulatif

But

Fabrication de savon liquide par saponification d’huiles végétales avec de la potasse.

Matériel

Réactifs

• huile d’olive vierge 1^re pression à froid, alimentaire (155,9 g)
• huile de coco, alimentaire (52 g)
• huile de ricin, cosmétique (36,4 g)
• eau désionisée, cosmétique (117 g)
• hydroxyde de potassium en écailles à 90 %, cosmétique (53,9 g)
• citrate de sodium hydraté, cosmétique (11,2 g)
• lactate de sodium en solution aqueuse à 60 %, cosmétique (7,3 g)

Ustensiles et autres

• béchers en verre (250 ml, 500 ml, 1 l)
• sabots de pesée
• agitateur en verre
• spatules en inox
• bassine en polypropylène
• balance au centigramme
• balance au gramme
• eau, glace
• papier pH
• film alimentaire ou équivalent (parafilm, etc.)
• mixeur sur pied
• fouet
• bain marie (plaque de cuisson + casserole ou équivalent)

EPI

• lunettes anti-projection (type lunettes de ski)
• blouse en coton
• gants latex ou nitrile

Mode opératoire

1. Préparer la solution d’hydroxyde de potassium
2. Dans le bécher de 500 ml, introduire l’eau désionisée, le citrate de sodium et le lactate de sodium.
3. Agiter le mélange jusqu’à dissolution complète du citrate de sodium.
4. Placer le bécher sur bain de glace et introduire progressivement l’hydroxyde de potassium en mélangeant constamment
5. Laisser la solution obtenue refroidir
6. Préparer les huiles
7. Dans le bécher de 1 l, introduire l’huile de ricin, l’huile de coco et l’huile d’olive
8. Faire fondre l’huile de coco en plaçant le bécher sur bain marie ou au micro-ondes
9. Préparation du savon
10. Introduire lentement la solution aqueuse obtenue en 1. dans le bécher contenant les huiles.
11. Placer le bécher de 1 l sur bain marie.
12. Homogénéiser le mélange à l’aide d’un mixeur plongeant. Cesser de mixer lorsqu’une émulsion (non stable) est obtenue.
13. Poursuivre le mélange à l’aide d’un fouet.
14. Après environ 1 heure, le mélange atteint la consistance d’une mayonnaise épaisse. Enlever le bécher du bain marie, filmer le becher et laisser le système tel quel pendant 48 h. On s’assure ainsi que la réaction de saponification est complète.
15. Vérifier que le pH de la pâte obtenue est de 8 à 9. Au-delà, il reste de la potasse. Il faut soit rechauffer le système pour continuer la réaction, soit rajouter de l’huile si la potasse a été introduite en excès.
16. Dissolution du savon.
17. Si besoin, homogénéiser la pâte de savon obtenue.
18. Introduire 50 % de la masse de pâte à savon en eau dans le bécher, mélanger, puis laisser quelques heures pour que la mousse disparaisse.
19. Si le mélange obtenu est trop épais, ajouter 50 % de la quantité d’eau introduite précédemment, homogénéiser.
20. Répéter l’étape précédente, en réduisant de 50 % la quantité d’eau à chaque fois, tant que le savon est trop épais.
21. Et c’est fini

• Savon Liquide